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激光粒度儀測(cè)定液體中的細(xì)粉含量的方法

點(diǎn)擊次數(shù):1897 發(fā)布時(shí)間:2018-08-27

激光粒度儀測(cè)定液體中的細(xì)粉含量的常用方法:
1、重量法
重量法一般分為過(guò)濾后恒重或者灼燒后恒重。若采用過(guò)濾,容易堵塞濾膜,并且會(huì)有超細(xì)粉末的干擾。若采用灼燒或者蒸干液體的方法,吸收液會(huì)析出雜質(zhì),影響準(zhǔn)確性。
2、 比濁法
比濁法需要標(biāo)準(zhǔn)溶液,由于無(wú)法找到與吸收液中的催化劑的粒度分布和粒徑范圍相同的催化劑,因此仍然無(wú)法測(cè)定其準(zhǔn)確含量。
3、激光粒度儀
激光粒度儀在測(cè)定固體顆粒的粒度分布時(shí)非常有用,但是未見(jiàn)用其測(cè)定液體中顆粒含量的報(bào)道。
實(shí)驗(yàn)試驗(yàn)設(shè)備與試驗(yàn)方法
1.儀器和試劑
激光粒度分析儀: LS13320型,美國(guó)貝克曼庫(kù)爾特公司。
煙氣脫硫吸收液:來(lái)自中石化某煉廠催化裂化裝置煙氣脫硫單元,經(jīng)過(guò)沉降過(guò)濾后的吸收液。
催化劑內(nèi)標(biāo):來(lái)自該煉廠催化裂化裝置,與煙氣脫硫吸收液中的催化劑相同,經(jīng)過(guò)篩分離,粒徑范圍與煙氣脫硫吸收液中的催化劑細(xì)粉有明顯區(qū)別。
2 實(shí)試驗(yàn)方法
2.1 內(nèi)標(biāo)的制備
將催化劑用177μm孔徑的篩子篩分,然后再將篩出的催化劑用44μm孔徑的篩子篩分,收集篩子中的催化劑,用作內(nèi)標(biāo)。
2.2 實(shí)試驗(yàn)步驟
激光粒度儀的樣品池中加入去離子水至刻線下約1cm。取一定量的待測(cè)濕法煙氣脫硫吸收液,記錄初始體積。搖勻后用滴管加入測(cè)量池。加樣過(guò)程中仍要不停搖動(dòng)煙氣脫硫吸收液,以保證其中的催化劑均勻分布。當(dāng)偏振光檢測(cè)器(PIDS)檢測(cè)器的讀數(shù)為35時(shí),停止加樣,記錄此時(shí)體積。取樣量為兩次體積之差,記為V。
稱取0.1g 左右的催化劑內(nèi)標(biāo),加入樣品池中,記錄其質(zhì)量,記為m1。
然后進(jìn)行粒度分析,可以得到粒度分布數(shù)據(jù)。在粒度分布圖上選擇一個(gè)分界點(diǎn),此點(diǎn)要大于吸收液中細(xì)粉的大粒徑,同時(shí)又明顯小于網(wǎng)孔較小的篩子的孔徑(44μm)。以此為界,對(duì)結(jié)果進(jìn)行處理,得到粒徑大于分界點(diǎn)的催化劑所占的體積百分含量,記為C1,則吸收液中催化劑細(xì)粉所占的體積百分含量為(100—C1)。一般認(rèn)為同類(lèi)型粗細(xì)催化劑的密度是相同的,因此體積百分含量也可以認(rèn)為等于質(zhì)量百分含量。則吸收液中催化劑細(xì)粉濃度可以按照式(1)計(jì)算:
其中:
C -- 吸收液中催化劑細(xì)粉濃度,g/L;
m1 -- 加入的內(nèi)標(biāo)催化劑的質(zhì)量,g;
C1 -- 測(cè)得的內(nèi)標(biāo)催化劑的所占的體積百分含量,%;
V -- 加入的待測(cè)煙氣脫硫吸收液的體積,mlL。
 

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